鑒別 (1)取本品1ml,加水5ml與氫氧化鈉試液1ml后,緩緩滴加碘試液2ml,即發生碘仿的臭氣,并生成黃色沉淀。
(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照品的圖譜一致(附錄Ⅳ C)。
【檢查】 酸堿度 取本品20ml,加水20ml,搖勻,滴加酚酞指示液2滴,溶液應為無色;再加0.01mol/L氫氧化鈉溶液1.0ml,溶液應顯粉紅色(0.003%,以醋酸計)。
溶液的澄清度與顏色 本品應澄清無色。取本品適量,與同體積的水混合后,溶液應澄清;在10℃放置30分鐘,溶液仍應澄清。
吸光度 取本品,以水為空白,照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)測定吸光度,在240nm的波長處不得過0.08;250∽260nm的波長范圍內不得過0.06;270∽340nm的波長范圍內不得過0.02。
揮發性雜質 照氣相色譜法測定(附錄Ⅴ E)。
色譜條件與系統適用性試驗 采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液;起始溫度40℃,維持12分鐘,以每分鐘10℃的速度升溫至240℃,維持10分鐘;進樣口溫度200℃;檢測器溫度280℃。對照溶液(b)中乙醛峰與甲醇峰之間的分離度應符合要求。
測定法 分別取對照溶液精密量取無水甲醇100μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,精密量取5.0ml,用供試品稀釋至50ml,搖勻,作為對照溶液(a);精密量取無水甲醇50μl,乙醛50μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,精密量取100μl,用供試品稀釋至10ml,搖勻,作為對照溶液(b);精密量取乙縮醛150μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,精密量取100μl,用供試品稀釋至10ml,搖勻,作為對照溶液(c);精密量取苯100μl,用供試品稀釋至100ml,搖勻,精密量取100μl,用供試品稀釋至50ml,搖勻,作為對照溶液(d);取供試品作為供試品溶液(a);精密量取4-甲基-2-戊醇150μl,加供試品稀釋至500ml,搖勻,作為供試品溶液(b)。精密量取對照溶液(a)(b)(c)(d)和供試品溶液(a)、(b)各1μl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,供試品溶液(a)如出現雜質峰,甲醇峰面積不得大于對照溶液(a)主峰面積的0.5倍(0.02%);乙醛和乙縮醛的總量按公式(1)計算,總量不得過0.001%(以乙醛計);含苯按公式(2)計算,不得過0.0002%;供試品溶液(b)中其他各雜質峰面積的總和不得大于4-甲基-2-戊醇的峰面積(0.03%,以4-甲基-2-戊醇計)。
乙醛和乙縮醛的總含量%=
[(10 AE)/(AT-AE)]+[(30 CE)/(CT-CE)]×100% 公式(1)
式中 AE=供試品溶液(a)中乙醛的峰面積
AT=對照溶液(b)中乙醛的峰面積
CE=供試品溶液(a)中乙縮醛的峰面積
CT=對照溶液(c)中乙縮醛的峰面積
苯含量%=(2BE)/(BT-BE)×100% 公式(2)
式中 BE=供試品溶液中苯的峰面積
BT=對照溶液中苯的峰面積